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液相色譜儀泄漏問題分析

點擊次數:141 發布時間:2021-07-20
液相色譜儀的使用過程中,有時會出現泄漏的問題,常見的泄漏問題有兩種,分別是漏氣和漏液,下面我們來仔細分析一下。
 
  一、漏氣:
 
  外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
 
  1.檢測器:
 
  應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
 
  如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那*的辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
 
  2.過濾頭:
 
  抽液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣,如果已經脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。
 
  3.透明流路管:
 
  指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。
 
  這種情況對于輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則十分容易拉傷,造成不可逆轉的影響。
 
  4.輸送泵和柱子:這些部分進了氣泡一般不怕,沖掉就行。
 
  二、漏液
 
  液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生了漏液,那就是故障所在。
 
  漏液的原因分兩種:
 
  1.使用儀器不當:如果是輸送泵漏液,zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
 
  析出的原因有兩個,一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
 
  不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
 
  檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
 
  2.接觸硬件不當:
 
  在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。
 
  即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當也會漏液,一種不當就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,這是往往是動手能力不太強,螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,那就是擰螺絲。


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